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                  环境空气臭氧传递标准逐级校准技术规范(征求意见稿)

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                  2020-06-30
                  简介
                  本标准规定了采用臭氧传递标准校准下级臭氧传递标准的操作规程。本标准适用于校准环境空气紫外光度法原理的臭氧传递标准。采用校准合格的臭氧传递标准校准下级臭氧传递标准时,适用范围为 1 nmol/mol~500nmol/mol。

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                  附件4中华人民共和国国家环境?;け曜糎J□□□-20□□环境空气臭氧传递标准逐级校准技术规范CalibrationofAmbientairozonetransferstandard(征求意见稿)202□-□□-□□发布202□-□□-□□实施生态环境部发布i目次前言...............................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14系统组成与原理.............................................................................................................................35干扰及消除.....................................................................................................................................66试剂和材料.....................................................................................................................................67仪器和设备.....................................................................................................................................78技术要求.........................................................................................................................................89分析型传递标准校准流程.............................................................................................................910发生型传递标准校准(标定)流程........................................................................................1211质量保证与质量控制.................................................................................................................14附录A(资料性附录)臭氧传递标准间校准记录表格..............................................................16ii前言为贯彻《中华人民共和国环境?;しā泛汀吨谢嗣窆埠凸笃廴痉乐畏ā?,?;ど肪?,保障人体健康,规范环境空气臭氧传递标准的逐级校准工作,制定本标准。本标准规定了环境空气臭氧传递标准逐级校准工作需要的系统组成、仪器设备、技术要求和性能要求、以及质量保证与质量控制等技术要求。本标准规定了校准环境空气臭氧传递标准的技术要求,替代《环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行与质控技术规范》(HJ818-2018)附录A内容。本标准附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位:中国环境监测总站、北京市生态环境监测中心、山东省环境信息与监控中心。本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。本标准自20□□年□□月□□日起实施。本标准由生态环境部解释。1环境空气臭氧传递标准逐级校准技术规范警告:本规范使用的臭氧气体有刺激性,产生的臭氧气体应及时排出室外。1适用范围本标准规定了采用臭氧传递标准校准下级臭氧传递标准的操作规程。本标准适用于校准环境空气紫外光度法原理的臭氧传递标准。采用校准合格的臭氧传递标准校准下级臭氧传递标准时,适用范围为1nmol/mol~500nmol/mol。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本规范。HJ654环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ1099环境空气臭氧监测一级校准技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1臭氧传递标准ozonetransferstandard指依据相关操作规程,能够准确再现或者准确分析、可以溯源到更高级别或者更高权威标准臭氧浓度的可运输仪器设备。臭氧传递标准用于传递臭氧一级标准的量值或者用于校准监测站点的臭氧分析仪器。臭氧传递标准可根据工作原理分为发生型传递标准、分析型传递标准(含带有臭氧发生器的分析型传递标准)??筛菰诔粞趿恐抵鸺洞葜械奈恢梅治洞荼曜?、三级传递标准和四级传递标准。3.2分析型传递标准analyzertransferstandard该类传递标准含有臭氧分析仪,能够实时测定臭氧发生器发生的臭氧标准浓度。分析型传递标准可用于校准分析型传递标准、发生型传递标准和现场臭氧分析仪。部分分析型传递标准自带臭氧发生器,在发生臭氧的同时可实时测定发生的臭氧浓度,并对臭氧发生器进行实时反馈调节。3.3发生型传递标准generatortransferstandard该类传递标准仅含有臭氧发生器、不含有臭氧分析仪,通过调节发生器的功率等方式调整发生的臭氧浓度,不能对发生的臭氧浓度进行实时测定。发生型传递标准仅适用于对现场臭氧分析仪开展质量控制工作,不适用于校准分析型传递标准。3.4臭氧量值逐级传递ozonetraceabilityscheme臭氧一级标准的臭氧量值经过传递标准的逐级传递,最终传递至现场臭氧分析设备(图1)。图1臭氧量值逐级传递链示意图3.5二级传递标准level-2ozonetransferstandard由臭氧一级标准进行校准的传递标准,量值可根据《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》(HJ1099)的相关要求直接溯源到一级标准。二级传递标准为分析型传递标准。二级传递标准在专门的臭氧校准实验室中开展量值传递工作,除定期向上级标准溯源外,不外出进行量值传递或质控核查工作。如确实需要外出工作,应在外出使用结束后使用质控标准或一级标准对其量值进行检查,以保证量值准确。3.6三级传递标准level-3ozonetransferstandard由二级传递标准进行校准的传递标准,量值通过二级传递标准间接溯源到一级标准。3.7四级传递标准level-4ozonetransferstandard由三级传递标准进行校准的传递标准,量值通过三级、二级传递标准间接溯源到一级标准。3.8工作标准workingstandard日常用于校准下级传递标准或臭氧现场分析仪的臭氧传递标准。233.9质控标准qualitycontrolstandard用于定期与工作标准进行质控比对的臭氧传递标准,其与被比对的工作标准应为同一级别的臭氧传递标准(一级标准的质控标准可为二级传递标准)。当同一级别的工作标准无法使用或使用受限时,可使用质控标准校准下级传递标准或臭氧现场分析仪。3.10零气zeroair不含臭氧、二氧化硫、氮氧化物、碳氢化合物及其它能使臭氧光度计产生紫外吸收的物质的空气。3.11参比状态referencestate温度为298.15K,压力为101.325kPa时的状态。4系统组成与原理4.1校准分析型传递标准的系统校准系统由零气发生器、臭氧发生器、上级传递标准A的紫外光度计(经更高级别臭氧标准校准合格)、待校准传递标准B的紫外光度计等组成(图2)。零气和臭氧样品空气分别通入零气和样品空气输出多支路管,零气输出多支路管气体出口分别连接至传递标准A光度计和B光度计前端的零空气电磁阀、样品空气输出多支路管气体出口分别连接至传递标准A和B光度计前端的样品空气电磁阀。在电磁阀的控制下,零气和样品空气交替进入传递标准的光度计,并根据朗伯-比尔定律计算,分别得到传递标准A和B测定的臭氧浓度CA和CB,并将CA(不包括零浓度点)回溯至臭氧标准参考光度计测定标准浓度Csrp。通过比较CB和Csrp,对待校准传递标准B进行校准。来源不同的零气可能含有不同的残余物质,从而产生不同的紫外吸收。因此,在校准过程中,向参与校准过程的各台紫外光度计提供的零气必须与臭氧发生器所用的零气为同一来源。图2校准分析型传递标准的气路连接示意图4.2校准发生型传递标准的系统校准系统由空压机、零气发生器、上级传递标准A(经更高级别臭氧标准校准合格)的光度计、待校准发生型传递标准B等组成(图3)。零气分别通入发生型传递标准B和零气输出多支路管中,发生型传递标准B产生的臭氧样品空气通入样品空气输出多支路管中。零气输出多支路管气体出口连接至上级传递标准A的零空气电磁阀,样品空气输出多支路管气体出口连接至上级传递标准A的样品空气电磁阀。调节传递标准B中的紫外灯的功率,记录不同功率下上级传递标准A的测定浓度CA,并将CA回溯至臭氧标准参考光度计测定标准浓度Csrp,对待校准传递标准B进行校准。4图3校准发生型传递标准的气路连接示意图4.3零气发生单元零气发生单元主要由以下部分构成。典型的零气发生单元见图4。4.3.1空气压缩机简称空压机,为校准提供足够流量的气流。4.3.2脱水装置串联在空压机的后端,用于清除压缩机产生的水分。典型的脱水装置由水气分离器、分子筛涤除器和变色硅胶涤除器组成,结构见图4。气候干燥的地区可不加装脱水装置,建议实验室空气相对湿度>50%RH的地区和时段可加装脱水装置。4.3.3零气发生器串联在单元后端,用于清除空气中的SO2、NO2、NO、O3、CO和碳氢化合物等干扰校准过程的气态污染物。(1)压力调节装置,可通过调节气压的大小进而调整输出的零气流量。(2)氧化催化反应室,通过内部的高温催化反应将CO氧化成为CO2,将化合物及甲烷氧化成水和CO2。(3)氧化室,填装有氧化剂,将NO氧化成为NO2。56(4)清除室,填装有吸附剂,通过吸附作用清除NO2、SO2、O3等化合物。图4典型的零气发生单元示意图5干扰及消除空气中NO、NO2、SO2和碳氢化合物达到一定浓度会对臭氧的测定产生干扰,影响校准,通过零气发生单元可消除以上干扰。6试剂和材料6.1气路管线气路管线需采用硼硅酸盐玻璃、聚四氟乙烯等不与臭氧发生化学反应的惰性材料制造。气路管线应保证其各处均不存在泄露。用于传输臭氧气体的新管线在使用前应通入400nmol/mol以上的臭氧气体进行老化。6.2涤除罐采用聚四氟乙烯等惰性材料制造,两端需加装聚乙烯棉等过滤涤除填料或空气中的颗粒物。使用前确认所用罐体能够承受空压机产生的气压。6.3氧化剂装填于涤除罐中,组成氧化室,用于将空气中的NO氧化生成NO2。依据零气发生器说明书选择合适的氧化剂种类。6.4吸附剂装填于涤除罐中,组成清除室,用于清除空气中的SO2、NO2、烃类、臭氧等。依据零气发生器说明书选择合适的吸附剂种类。6.5脱水装置脱水装置可采用水汽分离器、罐装干燥剂(分子筛、变色硅胶等)。77仪器和设备7.1臭氧传递标准7.1.1带有臭氧发生器的分析型臭氧传递标准带有臭氧发生器的分析型臭氧传递标准在产生固定浓度的臭氧的同时测定产生的臭氧浓度,是发生型臭氧传递标准和分析型臭氧传递标准的结合。该仪器通入零气后,可通过调节汞灯功率产生固定浓度的臭氧样品空气。产生的臭氧样品空气经过多支路管,一部分进入该仪器自带的紫外光度计,用于测定产生的臭氧浓度,并根据测定的浓度对臭氧发生器进行反馈调节;另外一部分通入分析型传递标准或环境空气臭氧分析仪中的紫外光度计,用于校准或比对。该标准可校准各类传递标准。其性能和功能要求如下。a)输出的臭氧流量大于参与校准的各台传递标准的采样流量总和与额外的1L/min流量。b)产生臭氧量程范围:(0~500)nmol/mol内可调。c)测量范围:(0~500)nmol/mol内可调,最小显示单位≤1nmol/mol。d)臭氧发生器性能应符合HJ654的要求。e)仪器面板能够显示实时测定的臭氧浓度、所有校准参数(例如斜率、截距)、实时采样流量、吸收池内实时温度和压强、紫外灯实时温度、紫外检测器实时光强等状态参数,便于操作人员查询。f)通过仪器面板操作能够修改紫外光度计的校准参数(例如斜率、截距),便于操作人员进行校准操作。g)温度和气压传感器可校准。h)光度计前端零气和样品空气电磁阀可使用外部提供的零气和样品空气。i)实时测定的臭氧浓度可通过通讯线路实时传输至个人电脑。7.1.2不带有臭氧发生器的分析型传递标准该类分析型臭氧传递标准的构造和原理与环境空气臭氧分析仪相似,但必须去除环境臭氧分析仪内置的臭氧涤除器,保证提供给分析型传递标准的零气与臭氧发生器的零气为同一来源。该标准主要用于校准点位现场的发生型传递标准。分析型传递标准的紫外光度计用于臭氧量值传递工作,禁止用于测定环境空气。其性能和功能要求如下。a)测量范围:(0~500)nmol/mol内可调,最小显示单位1nmol/mol。b)臭氧分析仪性能应符合HJ654的要求。c)仪器面板能够显示实时测定的臭氧浓度、所有校准参数(例如斜率、截距)、实时采样流量、吸收池内实时温度和压强、紫外灯实时温度、紫外检测器实时光强等状态参数,便于操作人员查询。d)通过仪器面板操作能够修改紫外光度计的校准参数(例如斜率、截距),便于操作人员进行校准操作。e)温度和气压传感器可校准。f)光度计前端零气和样品空气电磁阀可使用外部提供的零气和样品空气。g)实时测定的臭氧浓度可通过通讯线路实时传输至个人电脑。87.1.3发生型臭氧传递标准发生型臭氧传递标准与零气发生器接通后,可通过调节其汞灯功率在量程范围内产生固定浓度的臭氧样品空气。该类型传递标准主要用于校准现场点位的环境空气臭氧分析仪。其性能和功能要求如下。a)发生型传递标准输出的流量、臭氧浓度在量程范围内可通过仪器面板进行调节。b)输出的臭氧流量大于参与校准的各台传递标准的采样流量总和1L/min以上。c)量程范围:(0~500)nmol/mol内可调。d)臭氧发生器性能应符合HJ654的要求。7.2多支路管零气和臭氧样品空气分别通入不同的多支路管中,并经由输出多支路管的不同出口分配给不同的臭氧紫外光度计,以保证不同的光度计同时使用相同的零气作为参比气体并测量相同的臭氧样品空气。多支路管的材质应采用不与臭氧起反应的惰性材料,如硼硅酸盐玻璃、聚四氟乙烯等,多支路管应有足够的直径和排气口。为防止环境空气倒流入多支路管中,在校准过程中可封闭适当数量的空闲排气口。7.3零气发生单元a)零气发生单元输出的零气流量应大于臭氧发生系统的设定流量、参与校准的各台紫外光度计的采样流量总和1L/min以上。b)输出压力可调节。c)若实验室相对湿度>50%RH,建议在系统中加装脱水装置。8技术要求8.1臭氧校准实验室要求8.1.1环境要求a)温度:(10~30)℃b)相对湿度≤80%RHc)实验室温度和相对湿度保持均匀、恒定,空调等设备的出气口不能直对设备。臭氧校准期间实验室内温度波动≤1℃/h。d)配置良好的通风设备和废气排出口,保持室内空气清洁。8.1.2仪器设备配备要求实验室内建议至少配有一台工作标准和一台质控标准。工作标准和质控标准均应在校准有效期内。实验室内应配有独立的零气发生单元,可产生足量、合格的零气供校准使用。实验室内应配有适合的输出多支路管。9实验室内常用校准用设备见表1。表1臭氧校准实验室常用设备推荐清单编号仪器名称技术要求数量用途1流量计0~10L/min(可溯源至国家计量基/标准)1测量流量2气压计准确度±0.1kPa以内(可溯源至国家计量基/标准)1测量实验室气压比对传递标准中的气压传感器3温湿度计温度计:准确度±0.1℃以内(可溯源至国家计量基/标准)湿度计:准确度±1%以内1测量实验室温湿度比对传递标准中的温度传感器8.2气路连接要求a)应采用尽量短的气路管线以减少样品空气在管线中的保留时间。b)各连接处应连接紧密,不发生漏气、脱落现象。9分析型传递标准校准流程9.1校准流程分析型传递标准的校准流程如下,流程图见图5。分析型传递标准校准气路连接参考4.1。图5分析型传递标准的校准流程示意图9.2参数调整9.2.1零点校准(1)开机预热(通常预热时间为0.5~1小时)、臭氧老化(发生高浓度臭氧通过校准管路)完成后,将臭氧发生器输出的臭氧浓度调为0nmol/mol,待上级传递标准A和被校准传递标准B示值均稳定后,记录A和B的测定的浓度CA和CB。(2)调节传递标准B的相关校准参数(截距),使CB尽量接近0nmol/mol。9.2.2跨度校准(1)零点校准完成后,将臭氧发生器输出的臭氧浓度调为400nmol/mol或量程的80%左右,待上级传递标准A和被校准传递标准B示值均稳定后,记录A和B的测定的浓度CA和CB。(2)根据传递标准A量值与臭氧一级标准量值的线性关系,将CA回溯至臭氧标准参1011考光度计测定标准浓度Csrp,参考Csrp调节传递标准B的相关校准参数(斜率),使CB尽量接近Csrp。9.2.3零点检查(1)跨度校准完成后,重新将臭氧发生器输出的臭氧浓度调为0nmol/mol,重新进行零点检查,CB应尽量接近0nmol/mol,若零点偏移较大,应重新进行零跨检查/校准。(2)多循环校准后若零跨检查仍不合格,检查气路连接,若气路连接无问题,则仪器需要维修或不适用于作为臭氧传递标准。参数调整完成后,被校准传递标准所属单位不得擅自调整校准参数。校准参数发生改动,需重新对仪器进行校准。9.3校准9.3.1校准操作要求(1)校准由至少1循环有效比对构成。每次有效比对之前,参与校准的各台传递标准需经过充分的预热和臭氧老化。推荐有条件的实验室进行多循环的比对,并通过汇总统计各循环校准曲线斜率和截距的标准偏差评价其重复性,使用多轮比对斜率和截距的平均值作为最终校准曲线的斜率和截距。(2)每循环比对至少包含6个浓度点,最低浓度点为0nmol/mol,最高浓度点为400~450nmol/mol(或量程的80%~90%),其他浓度点均匀分布在最低和最高浓度点之间。例如:选择0nmol/mol,50nmol/mol、150nmol/mol、250nmol/mol、350nmol/mol、450nmol/mol浓度点进行校准操作。(3)在进行每个浓度点的读数前,需稳定5~20分钟,待上级传递标准和被校准传递标准均示值稳定后再进行同时读数。每个浓度点至少进行6次重复读数,每次读数之间间隔0.5~2分钟。9.3.2校准各项指标的计算过程与合格标准9.3.2.1各浓度点示值的稳定性评价在同一循环的比对中,选择m个浓度点(m≥6),每个浓度点重复读数n次(n≥6)。计算第i个浓度点的平均浓度Ci(式(1))。1nijjiCCn???(1)其中,Cij为分析型传递标准第i个浓度点的第j次重复读数。该浓度点通过其标准偏差iSD(式(2))对其示值的稳定性进行评价,第i个浓度点的稳定性应符合iSD≤2nmol/mol。若稳定性合格,则Ci为该浓度点的有效浓度。12??211nijijiCCSDn?????(2)9.3.2.2校准曲线该循环的全部浓度点示值读取完毕后,若上级传递标准A与被校准传递标准B在各浓度点示值全部符合9.3.2.1的要求,通过最小二乘法建立该循环被校准传递标准B示值与一级标准量值的线性关系,计算过程如下:(1)根据上级传递标准A示值与一级标准量值的线性关系,将上级传递标准A在各浓度点的平均浓度CAi回溯至一级标准在该浓度点的量值CSRPi。(2)根据CSRPi和被校准传递标准B在各浓度点的平均浓度CBi,建立Y?aX?b的校准曲线,其中Y为一级标准的量值(nmol/mol),X为传递标准B的示值(nmol/mol),a为曲线斜率,b为曲线截距(nmol/mol),r为相关系数。(3)在该循环(日)比对中,所获得校准曲线公式中的各项指标应符合以下要求:相关系数r>0.999;0.97≤斜率a≤1.03;-5nmol/mol≤截距b≤5nmol/mol。9.3.2.3传递标准示值与一级标准量值的量值关系若校准曲线符合9.3.2.2的要求,则被校准传递标准示值与一级标准量值的量值关系为:Y?aX?b。其中Y为一级标准的量值(nmol/mol),X为传递标准B的示值(nmol/mol),a为曲线斜率,b为曲线截距(nmol/mol)。9.3.3校准的有效期校准有效期为6个月,校准完成6个月之内,需进行再次校准。有效期内,若出现以下情况需重新进行校准:a)仪器校准参数进行过调整。b)仪器进行过影响量值的维修。c)使用单位通过内部质控活动(如工作标准-质控标准间的比对),确认量值出现了明显偏差。d)对于外出使用的传递标准,可增加校准频次,在一轮外出工作结束后对其重新进行校准;或采用上级标准或同级别质控标准对其进行比对,检查量值是否由于外出工作发生了重大变化。如量值发生了明显的变化,应对其外出期间的工作结果及时进行排查和纠正。10发生型传递标准校准(标定)流程10.1校准要求发生型传递标准需要定期对其各输出浓度点进行校准(标定),标定过程中,需记录流13量、环境气压、环境温度、紫外灯温度等参数。校准(标定)工作在发生型传递标准的工作地点或附近环境差异较小的实验室进行。校准气路连接参考4.2。10.2初次校准(标定)10.2.1校准(标定)流程(1)每循环标定之前,参与校准的各台传递标准需经过充分的预热和臭氧老化。(2)被标定的输出浓度点根据相关单位的实际工作需求进行选择。(3)变更发生型传递标准输出浓度后,需稳定5~20分钟,待上级分析传递标准示值稳定后再进行读数。每个浓度点至少进行6次重复读数,每次读数之间间隔0.5~2分钟。10.2.2输出浓度点示值的稳定性评价各输出浓度点示值的稳定性评价方法与合格标准同9.3.2.1。10.2.3不同循环臭氧发生浓度重复性评价标定流程需重复进行3个循环,每个循环结束后应关机等待仪器冷却后再开机进行下一循环标定。各循环输出浓度点示值的稳定性均应满足10.2.2的要求。根据式(3)、(4)计算i浓度点在j循环的臭氧发生浓度偏差Eij与相对偏差REij:Eij?Cij?Ci(3)100%ijijiEREC??(4)其中,Cij为i浓度点在j循环的臭氧发生浓度(一级标准浓度,非分析型传递标准示值),Ci为i浓度点3个循环的平均浓度,计算方法参考式(5):313ijjiCC???(5)各循环中,各浓度点的臭氧发生浓度偏差Eij或相对偏差REij应满足:Eij≤±2nmol/mol或REij≤±2%10.2.4实际输出浓度如各循环各浓度点臭氧发生浓度偏差满足10.2.3的需求,则将平均值Ci标定为发生型传递标准在i浓度点输出的实际浓度。发生型传递标准使用这些标定过的实际输出浓度对现场臭氧分析仪进行质控操作。10.3再校准(标定)10.3.1输出浓度点示值的稳定性评价在校准有效期内,需对各输出浓度点进行再标定。再标定只进行一循环,流程同10.2,各浓度点示值的稳定评价方法与合格标准同10.2.2。10.3.2不同循环臭氧发生浓度重复性评价若10.3.1合格,计算本轮校准中各浓度点臭氧输出浓度相对于上轮校准后各浓度点标定的实际输出浓度(旧)的误差与相对误差(式(3)、(4)),合格标准与10.2.3相同。10.3.3实际输出浓度若10.3.2合格,计算i浓度点最新一循环与最近两循环的臭氧输出浓度的平均值(Ci新,式(5)),并将其标定为发生型传递标准在各浓度点的实际输出浓度。发生型传递标准使用新标定过的实际输出浓度对现场臭氧分析仪进行质控操作。10.3.4再校准(标定)不合格若新一循环再校准不合格,则对仪器性能进行检修后重新进行初次校准(标定),初校准流程参考10.2,并对其校准的现场臭氧分析仪重新进行零点检查/校准和跨度检查/校准。10.4发生型臭氧传递标准校准(标定)有效期校准(标定)有效期为3个月。有效期内,若出现以下情况需进行重新校准(标定):(1)气体流量、紫外灯温度、气压等重要参数发生显著改变。(2)仪器进行过影响臭氧发生准确性的维修。11质量保证与质量控制11.1上级传递标准的量值溯源上级传递标准应能溯源至臭氧一级标准,且在校准有效期内。11.2开机预热与臭氧老化校准操作开始前,传递标准需经开机预热至各项状态参数稳定??と韧瓿珊?,需通入高浓度(≥400nmol/mol或量程)臭氧对系统进行老化。11.3传递标准温度、气压传感器的校准每年需要使用可溯源至国家计量基/标准的温度和气压计量标准器具对传递标准的温度和气压传感器进行比对/校准,比对/校准结果应满足:温度传感器准确度≤±0.5℃。压力传感器准确度≤±0.2kPa。流量传感器准确度≤10%或符合仪器说明书要求。1411.4流量检查使用流量计对关键环节的气体流量进行测定,保证零气和臭氧样品空气的供应流量满足校准需求。11.5零气质量零气质量参考《环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法》(HJ654)的要求。11.6期间核查定期比对工作标准与质控标准(或上级标准)的量值,如发现工作标准和质控标准之间量值存在较大偏差,应及时将工作标准和质控标准送至上级臭氧标准处重新进行校准。质控标准与工作标准比对的合格标准推荐为两者回溯至一级臭氧标准浓度后通过最小二乘法建立的回归曲线斜率在1±0.03范围内,截距在(0±3)nmol/mol范围内,相关系数大于0.999。质控标准仅用来检查工作标准量值是否出现严重偏差,不能使用其量值对同级别工作标准进行校准。1516附录A(资料性附录)臭氧传递标准间校准记录表格表A.1校准分析型传递标准用记录表格(模板)被校准传递标准信息型号:出厂编号:生产厂家:量程:级别:仪器内置斜率:截距:最近溯源时间:本次校准前与一级标准量值的定量关系:Y(一级标准臭氧浓度值,nmol/mol)=()×X(传递标准示值,nmol/mol)+()(nmol/mol)上级传递标准信息型号:出厂编号:生产厂家:量程:级别:最近溯源时间:与一级标准量值的定量关系:Y(一级标准臭氧浓度值,nmol/mol)=()×X(传递标准示值,nmol/mol)+()(nmol/mol)校准信息多点校准重复读值均值示值稳定性123456SD是否合格浓度点1:()nmol/mol被校准标准上级标准一级标准浓度点2:()nmol/mol被校准标准上级标准一级标准浓度点3:()nmol/mol被校准标准上级标准一级标准17续表浓度点4:()nmol/mol被?!?
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